Technical Regulation for Aluminum Sulfate in Water TreatmentReglamento Técnico para Sulfato de Aluminio en Tratamiento de Agua

This Technical Regulation aims to define the characteristics that aluminum sulfate used for the treatment of water for human consumption must present, as well as the test methods for determining these characteristics.

2.1 Definition. Aluminum sulfate is the product of the reaction of aluminum hydroxide, bauxite, and various clays with sulfuric acid. It is very soluble, and its solutions have an acidic reaction. There are five hydrated forms, with 27, 18, 16, 10, and 6 water molecules, the most important being the 18-hydrate, which crystallizes at ordinary temperatures in a colorless monoclinic form, followed by the 16-hydrate, which separates from its hot solutions as rhombic crystals.

2.2 Presentation form. Aluminum sulfate may be presented in lump, granular, or liquid form.

2.3 Color. Granulated aluminum sulfate must be white in color and free of lumps. Liquid aluminum sulfate must be clear enough to allow the reading of any flow meter without difficulty.

2.4 Packaging.

2.4.1 The material in granular form must be supplied in interwoven sacks of natural or synthetic fiber, in any case with an inner polyethylene bag that isolates the product from attack by environmental moisture.

2.4.1.1 Each sack shall have a capacity of 25 or 50 kg of aluminum sulfate.

2.4.1.2 Each sack must bear identification with the following information: a) Contents. b) Net weight. c) Name of the manufacturer.

2.4.2 The material in solution shall be supplied in tanks.

2.5 Transport 2.5.1 The material in bulk or in sacks must use means of transport that protect it against the elements (rain, wind, etc.)

2.5.2 The material to be delivered in solution must be transported in tanker trucks. The tanks must not produce substances that could alter the physicochemical and organoleptic characteristics of the aluminum sulfate solution.

3.1 Physical requirements 3.1.1 Aluminum sulfate in granular form: It must have a particle size distribution such that no material is retained on a sieve with a nominal opening of 4.75 mm (USA-Standard No. 4) and that 90% passes a sieve with a nominal opening of 2 mm (USA-Standard No. 10).

3.1.2 Liquid aluminum sulfate: It must be sufficiently clear to allow the reading of a flow meter without difficulty.

3.2 Chemical requirements 3.2.1 Aluminum sulfate must present the chemical characteristics indicated in Table No. 1:

TABLE No. 1 - CHEMICAL COMPOSITION

3.2.2 IMPURITIES. Aluminum sulfate must not contain impurities exceeding the limits indicated in Table No. 2.

TABLE No. 2 – LIMIT FOR CHEMICAL IMPURITIES

3.3 Quality certification. For marketing purposes, a quality certificate supplied by a chemical laboratory accredited according to the legislation in force in each country, and previously approved by the buyer, must be presented. The certification must include the results of the analyses, as stipulated in this standard.

4.1 Conditions. The inspector must have free access to all areas of the premises where the material subject to this Regulation is manufactured or stored.

Note: Sampling of the material for testing purposes may be collected at the factory or at the delivery point with prior agreement between the buyer and the seller.

4.2 Sample size 4.2.1 Material in sacks or bags 4.2.1.1 The number of sacks to be sampled shall be chosen according to the criteria of Table No. 3.

TABLE No. 3 - NUMBER OF SACKS TO BE SAMPLED

Note: For lots larger than those given, subdivide into lots of the sizes existing in Table No. 3.

4.2.1.2 The sacks to be sampled must be randomly selected from the lot.

4.2.1.3 With the help of a core sampler (half-pipe type), take a quantity of aluminum sulfate from each sampled sack so as to obtain a total sample (sum of all individual samples) of not less than 32 kg.

4.2.1.4 The taking of the individual sample from each sack must be obtained by inserting the core sampler along the direction of both diagonals of the sack.

4.2.1.5 From each of these diagonals, attempt to withdraw approximately equal quantities.

Note 1: Take the necessary care not to damage the sacks during sampling.

Note 2: Return the sampled sacks to the lot.

4.2.1.6 The 32 kg sample mentioned in 4.2.1.3 must be homogenized manually with the help of a shovel; then proceed to quarter into 8 kg portions. One 8 kg portion is quartered into 2 kg portions, and one 2 kg portion is finally quartered into 0.5 kg portions. These four 500 g portions will correspond to the samples for analysis. The remaining material must be returned to the original lot.

4.2.1.7 The purpose of each portion shall be:

• a)One sample for the buyer b) One sample for the seller c) One sample for the laboratory 4.2.1.8 The tests for acceptance or rejection of the lot shall be performed on the sample for the laboratory "c".

4.2.1.9 Place each portion in a clean and suitable container, duly labeled for handling and transport.

4.2.2 Liquid aluminum sulfate 4.2.2.1 If the material is sampled in the seller's warehouses, dispersed and random samples must be taken from the storage tank at various depths, from the surface to the bottom, so that the total sample is about 10 liters.

It is preferable that sampling be carried out directly from the tanker truck that will deliver the substance.

4.2.2.2 Homogenize the total sample manually or mechanically and then obtain from it a volume of approximately 4 liters. This volume must be withdrawn directly when the sample is collected from the tanker truck.

Return the excess volume to the storage tank.

4.2.2.3 Divide the total sample obtained in 4.2.2.1 or 4.2.2.2 into four portions of approximately one liter each. These portions shall serve for the same purposes indicated in 4.2.1.7. The samples must be placed in suitable glass containers for handling and transport.

4.2.4 Identification of the samples for the laboratory.

The sample for the laboratory must be identified with the following information:

• a)Material b) Collection place c) Lot number d) Desired tests e) Name of the sampler and their signature f) Collection date g) Name of the manufacturer h) Size of the sampled lot i) Sample quantity j) Additional information considered of interest to the laboratory

5.1 Particle size distribution 5.1.1 Apparatus 5.1.1.1 Granatary balance with a sensitivity of 0.1 g.

5.1.1.2 Sieves, of 4.75 mm (USA-Standard No. 4), 2 mm (USA-Standard No. 10).

The sieves recommended by the ASTM standard "Standard Specification for Wire Cloth Sieves for Testing Purposes" may be used.

5.1.1.3 Appropriate equipment for manual or mechanical shaking.

5.1.2 Sample for analysis 5.1.2.1 From the 500 g sample for the laboratory (c), defined in 4.2.1.7, take 100 g for the particle size analysis.

5.1.2.2 Before the 100 g needed for the test are removed, the respective sample must be homogenized carefully to avoid the breaking of the grains.

5.1.3 Test execution 5.1.3.1 Assemble the equipment with the sieves, placing them from largest to smallest nominal opening, including the lid and bottom pan.

5.1.3.2 Operate the shaking equipment for 5 minutes with moderate agitation to avoid the breaking of grains.

5.1.4 Calculation 5.1.4.1 Calculate the percentages retained on each sieve, with the respective quantities in grams and with an approximation of two decimal places.

5.2 Percentage of insoluble matter 5.2.1 Apparatus 5.2.1.1 Analytical balance with a sensitivity of 1 mg.

5.2.1.2 Oven equipped with a thermostat and capable of maintaining temperatures of 110 °C ± 2 °C.

5.2.1.3 Gooch crucible.

5.2.1.4 Quantitative grade, ashless filter paper that retains particles larger than 20-25 microns (similar to Whatman No. 41).

5.2.1.5 Bunsen burner, support, and asbestos pad.

5.2.1.6 Distilled water.

5.2.1.7 Usual laboratory glassware and utensils.

5.2.2 Sample for the test 5.2.2.1 Homogenize the sample for the laboratory "c" defined in 4.2.1.7.

5.2.2.2 From the homogenized sample, take five 5 g if it is solid material. In the case of solutions, take 40 g.

5.2.3 Analysis procedure.

5.2.3.1 Dissolve the grams of material for analysis in 150 ml of hot distilled water and digest in a steam bath for 5 minutes.

5.2.3.2 Filter while hot using filter paper in the Gooch crucible that has been previously dried at 100°C – 105°C and weighed.

5.2.3.3 Wash with hot distilled water at least ten times, until the residue is free of sulfates (this is evidenced when no white precipitate forms after adding a 5% barium chloride solution).

5.2.3.4 Dry at 100 to 110°C for two hours and weigh until a constant weight is obtained.

5.2.4 Calculation.

5.2.4.1 The percentage of insoluble matter is calculated with the following formula:

weight of insoluble matter % of insoluble matter = ------------------------- X 100 weight of the sample 5.3 Determination of Total Soluble Alumina and Aluminum. Sulfates other than iron or aluminum can cause a positive interference in this analysis method; if these sulfates are present, a double precipitation is needed to obtain more precise results.

The washed precipitate in the filter must be dissolved in lukewarm hydrochloric acid and the solution diluted to 200 ml. Dissolve 5 g of ammonium chloride in the solution and repeat the precipitation exactly in the same way as described in section 5.2.3.3.

It is not necessary to use nitric acid in the second precipitation.

5.3.1 Reagents 5.3.1.1 Concentrated hydrochloric acid.

5.3.1.2 Concentrated nitric acid.

5.3.1.3 Ammonium hydroxide diluted 1:1 with distilled water.

5.3.1.4 Methyl red indicator: Dissolve 1 g of the indicator in 50 ml of 95% alcohol.

5.3.1.5 Washing solution: Dissolve 20 g of ammonium chloride in 1 liter of distilled water.

5.3.2 Procedure:

- Transfer the filtrate from the insoluble matter (section 5.2.3.3) to a 1-liter volumetric flask, cool to room temperature, dilute to the calibration mark with distilled water, and shake vigorously.

- Tare the capsules necessary for the samples.

- Measure 50 ml aliquots in duplicate from the filtrate, which are equivalent to 1 g of dry aluminum sulfate or 2 g of liquid aluminum sulfate.

- Place them in 400 ml beakers and dilute to 200 ml with distilled water.

- Add 5 g of ammonium chloride and stir until dissolved.

- Add 2 ml of concentrated hydrochloric acid and 4 drops of concentrated nitric acid, boil for a few minutes or until the volume reaches about 150 ml to oxidize all the iron.

- Keep the washing solution hot and the samples hot as well.

- Prepare the funnels with quantitative porous filter paper (Whatman No. 41 or equivalent).

- Add 3 drops of methyl red indicator.

- Add the ammonium hydroxide dilution drop by drop until the formation of a precipitate appears, continue the addition drop by drop until a yellow color appears.

- Boil the samples for one minute or until the color begins to turn pale pink (boiling the samples for a long time or not filtering immediately causes the precipitate to become gelatinous and prolongs filtration).

- Filter immediately, keeping the filter paper full for rapid filtration. Using the washing solution, transfer all the precipitate from the beakers to the paper.

- Wash the precipitate about 10 times or until it is free of sulfates.

- The filter paper with the contents is placed in a tared platinum crucible. Place the crucible on a burner, starting with a weak flame and gradually increasing it to the maximum. If preferred, the filter paper can be carefully folded over the moist precipitate. Then it is placed inverted over the crucible, dried in an oven at 100 °C, before starting ignition. After burning all the carbon, place it in a muffle furnace at 1,200 °C for 1 hour. Then let it cool in a desiccator.

- Weigh the crucible with the sample as quickly as possible and then, uncovered, subject it to ignition again at 1,200 °C for 5 minutes. After covering the crucible, let it cool in a desiccator, weigh it quickly to avoid contact of the sample with air. This entire procedure is repeated again until a constant weight is obtained. The weight of the residue represents the weight of the aluminum and iron oxides.

5.3.3 Calculations:

5.3.3.1 The percentage of Al2O3 and Total Fe2O3 is determined with the following formula:

Percentage of Al2O3 and Total Fe2O3 = residue weight x 100 -------------------------------- sample weight % Al2O3 = (%Al2O3 + Total Fe2O3) - % Total Fe2O3 Note: % Total Fe2O3 is determined in section 5.4 5.3.3.1 Alternative calculation:

% aluminum as Al = % Al2O3 x 0.5291 Note: 0.5291 is the ratio of Al/ Al2O3 5.4 Determination of Total Soluble Iron (Fe2O3) and Ferrous Iron (FeO) 5.4.1 Apparatus and reagents 5.4.1.1 Analytical balance with a sensitivity of 1 mg.

5.4.1.2 Spectrophotometer 5.4.1.3 Potassium thiocyanate (KCNS) at 10% by weight.

5.4.1.4 Sulfuric acid 1:1 by volume or 18 N.

(Carefully mix equal quantities of sulfuric acid and water in a Pyrex beaker, adding the acid to the water, let cool to room temperature).

5.4.1.5 Potassium permanganate (KMnO4) 1%. Store in an amber bottle; the solution has a shelf life of 6 months.

5.4.1.6 Iron stock solution 1.0 mg Fe/ml.

5.4.1.7 Standard iron solution, 0.10 mg Fe/ml.

Prepared by dilution of the 1.0 mg Fe/ml stock solution. Include 10 ml of 1:1 sulfuric acid for each liter of standard solution prepared.

5.4.2 Calibration - In a 100 ml volumetric flask, place 1 ml of standard iron solution (0.1 mg Fe/ml) using a pipette. Add 50 ml of distilled water, 10 ml of 1:1 sulfuric acid, and potassium permanganate drop by drop until a persistent pink color is obtained. Finally, add 10 ml of 10% potassium thiocyanate and dilute to the calibration mark.

- Read in the spectrophotometer at 475 nm within the following 10 minutes, contrasting against a blank.

- The blank is prepared by adding 10 ml of the potassium thiocyanate (KCNS) solution and 10 ml of 1:1 sulfuric acid in a 100 ml volumetric flask and diluting to the calibration mark with distilled water; mix.

- Repeat the procedure using 2.0 ml, 3.0 ml, 4.0 ml, and 5.0 ml of the standard iron solution (0.10 mg Fe/ml). The readings must be taken within the 10 minutes following the preparation of the solutions.

- If the spectrophotometer does not allow direct reading, graph the absorbance versus the milligrams of iron on graph paper or graph the percentage of transmittance versus the milligrams of iron on semi-logarithmic paper. It is preferable to find the relationship using an equation.

5.4.3 Determination of total iron:

- Weigh 10 g of liquid aluminum sulfate or 5 g of dry aluminum sulfate with a precision of 0.01 g, place it in a 1-liter volumetric flask and bring to the calibration mark with distilled water.

- Take a 10 ml aliquot of this solution, place it in a 100 ml volumetric flask, add 50 ml of water, 10 ml of 1:1 sulfuric acid, and 1% potassium permanganate drop by drop until a persistent pink color is obtained.

- Let it cool to room temperature, add 10 ml of 10% potassium thiocyanate, and dilute to the calibration mark.

- Take the reading in a spectrophotometer at 475 nm, using a blank and taking the reading within the 10 minutes following the sample preparation.

- This procedure is used to determine the iron content in liquid aluminum sulfate with a Fe2O3 range between 0.1 and 0.7%. If the iron content is outside this range, adjust the aliquot taken from the 1-liter volumetric flask; the change must be taken into account when calculating the percentage of Fe2O3 by changing "B" in the equation.

5.4.4 Determination of ferric iron. Use the procedure indicated for the total iron analysis, except that potassium permanganate is not used.

5.4.5 Calculations:

(M) (B) (C) Percentage of total iron as Fe2O3 = ----------- x 100 (W) (D) where:

M = milligrams of iron in 10 ml of sample solution.

B = Total volume of the sample solution, divided by the aliquot used (1,000 / 10 ml) = 100.

C = Conversion factor: Fe to Fe2O3 = 1.4297 W = Sample weight, in grams D = Conversion factor: sample weight in grams to milligrams = 1000.

Using the above values, we have:

(M) (100) (1.4297) (M) (14.297) %Fe as Fe2O3 = ------------------- x 100 = ------------ (W) (1,000) (W) 5.4.6 Determination of ferrous iron:

Subtract the ferric iron expressed as Fe2O3 from the total iron expressed as Fe2O3. This difference represents the ferrous iron as Fe2O3. Multiply this quantity by 0.90 to obtain the ferrous iron in terms of iron oxide (FeO).

5.5 Acidity (free alumina) 5.5.1 Apparatus and reagents 5.5.1.1 Analytical balance with a sensitivity of 1 mg.

5.5.1.2 Oven equipped with a thermostat and capable of reaching a temperature of 130 °C ± 2 °C.

5.5.1.3 Bunsen burner, support, asbestos pad.

5.5.1.4 Distilled water.

5.5.1.5 500 ml Erlenmeyer flask, 1000 ml flask.

5.5.1.6 Common laboratory glassware and utensils.

5.5.1.7 0.5N sodium hydroxide solution prepared as follows:

Place 20 g of sodium hydroxide in a 1,000 ml volumetric flask, dissolve with distilled water, and fill to the mark.

Standardize the solution as follows:

- Dry potassium phthalate at 120 °C ± 2 °C for 90 minutes, cool to room temperature in a desiccator. Weigh exactly two grams of the cooled material and place it in a 100 ml Erlenmeyer flask. Add 50 ml of CO2-free distilled water and 4 to 5 drops of phenolphthalein. Titrate with the solution to be standardized.

The normality of the solution is given by the formula:

g of phthalate N = ----------------------------------- ml of NaOH used x 0.2042 5.5.1.8 0.5N sulfuric acid solution prepared as follows:

- Place 14.1 ml of concentrated sulfuric acid in 1,000 ml of water. Stir continuously for 10 minutes. Cool to room temperature.

5.5.1.9 Phenolphthalein solution, prepared as follows:

- Dissolve 5 g of phenolphthalein in 1,000 ml of isopropyl alcohol.

5.5.1.10 Potassium fluoride solution:

- Dissolve 500 g of potassium fluoride in 600 ml of hot, CO2-free distilled water. Add 0.25 ml of phenolphthalein solution. Neutralize this solution with 0.2 N potassium hydroxide or 0.2 N sulfuric acid solution, as appropriate, until 1 ml of solution in 10 ml of CO2-free distilled water shows a faint pink color. Filter and dilute to 1000 ml with CO2-free distilled water. Store the solution in a polyethylene bottle.

5.5.2 Sample for analysis.

5.5.2.1 Homogenize the sample for the laboratory "c", selected according to what is indicated in 4.2.1.7.

5.5.2.2 From the homogenized sample, weigh 3 g in case of solid material. In case of solutions, weigh 6 g.

5.5.3 Analysis procedure 5.5.3.1 Place the weighed sample of material for analysis in a 500 ml Erlenmeyer flask containing 100 ml of distilled water.

Add 10 ml of 0.5N H2SO4 and boil for one minute. Cool to room temperature and add 20 ml of potassium fluoride and 1 ml of phenolphthalein indicator.

5.5.3.2 Titrate with the 0.5N standard sodium hydroxide solution until a permanent pink color appears. Record the volume (A) of hydroxide consumed.

5.5.3.3 Prepare a blank as follows: Add 100 ml of water and 5 ml of 0.5N H2SO4 solution in a 500 ml Erlenmeyer flask. Boil for one minute. Cool to room temperature and add 20 ml of potassium fluoride solution and 1 ml of phenolphthalein. Titrate with 0.5N standard sodium hydroxide solution until a permanent pink color appears. Record the volume (B) of hydroxide consumed.

5.5.4 Calculations 5.5.4.1 If B > A, the percentage of free alumina is calculated using the following formula:

(B-A) x N x 1.699 % Free Al2O3 = ------------------------- g of sample 5.5.4.2 If A > B, the sample contains free sulfuric acid. In this case, it does not contain free alumina.

The percentage of free sulfuric acid is given by the following formula:

(A-B) x N x 4.904 % Free H2SO4 = ------------------------- g of sample 5.6 Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium, Lead, Mercury, Selenium, and Silver.

5.6.1 Reagents:

5.6.1.1 Sodium hydroxide 1.0 N 5.6.1.2 Concentrated nitric acid 5.6.2 Procedure:

- In the preparation of samples, use glassware that has been previously rinsed with acid. All dilutions must be made with deionized and demineralized water.

- Weigh 1.5 g of aluminum sulfate (on a dry basis), place it in a 1-liter volumetric flask, dissolve, and bring to the calibration mark with distilled water.

- Transfer the solution to a 1.5 L beaker, add 1.0 N NaOH drop by drop with constant stirring until the pH is adjusted to 6.

- Mix well, let it separate for 1 hour, filter with vacuum through a GFC filter paper or its equivalent.

- Quantitatively transfer the filtrate to a beaker, adjust the pH to 2 or less with concentrated nitric acid, evaporate on a hot plate, avoiding boiling, until the volume is reduced to less than 1 liter.

- Cool, quantitatively transfer to a 1-liter volumetric flask, bring to the calibration mark.

- In parallel, prepare a blank.

- The analysis procedures followed for the determinations of toxic substances are those described in the Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, section 304: Arsenic, cadmium, chromium, lead, selenium, and silver; section 303 F: mercury.

5.7 Alternative method for determining Total Alumina 5.7.1 Application: This method is used in regular or iron-free aluminum sulfate (liquid or solid). Provisions must be made for application to acidified or highly basic liquid aluminum sulfates. The application is restricted to alums in which the ratio of percentage of free H2SO4 to percentage of total Al2O3 does not exceed 0.85.

5.7.2 Principles: The aluminum in the sample is complexed with an excess of standard EDTA solution by boiling in the presence of an ammonium acetate buffer. Xylenol orange is used as an indicator.

5.7.3 Interferences: Iron, if present, is also titrated; therefore, a correction must be made for this.

5.7.4 Apparatus and glassware 5.7.4.1 Analytical balance with a sensitivity of 1 mg.

5.7.4.2 Oven equipped with a thermostat and capable of maintaining temperatures of 300 °C ± 2 °C.

5.7.4.3 Bunsen burner, asbestos pad.

5.7.4.4 250 ml Erlenmeyer flask, graduated titration burette.

5.7.4.5 Usual laboratory glassware and utensils.

5.7.5 Reagents 5.7.5.1 Standard 0.05 M EDTA solution, prepared as follows:

- Dissolve 18.61 g of EDTA (sodium salt) in water. Dilute this solution to one liter, stir, and standardize against a standard calcium carbonate solution as follows:

- Dry approximately 0.4 g of calcium carbonate at 285 °C ± 2 °C for two hours.

- Cool to room temperature for two hours (in a desiccator).

- Weigh 0.20 to 0.22 g of this carbonate and place it in a 400 ml Erlenmeyer flask, add 10 ml of distilled water, and mix. Cover the beaker with a watch glass and pipette 2 ml of 1:3 hydrochloric acid. Avoid loss of solution due to effervescence. Wash the Erlenmeyer flask and watch glass with distilled water and bring the volume to approximately 100 ml.

- Stir the sample and add, from a burette, 34 to 35 ml of EDTA solution. Add 14 to 15 ml of 1N sodium hydroxide and 0.3 g of hydroxy naphthol blue. Titrate with EDTA solution to the endpoint characterized by a clear blue.

The molarity (M) of the EDTA solution is given by the formula:

g CaCO3 x 100 M = ------------------------ ml EDTA x 100.09 5.7.5.2 Ammonium acetate buffer solution, prepared as follows:

- Dissolve 500 g of ammonium acetate in 500 ml of distilled water in a 1.5 L beaker. Add 20 ml of glacial acetic acid.

5.7.5.3 Standard 0.05 M zinc sulfate solution, prepared as follows:

- Dissolve 15 g of zinc sulfate heptahydrate in distilled water, dilute to 1 liter.

- Transfer 25 ml of standard 0.05 M EDTA solution to a 250 ml Erlenmeyer flask; add 50 ml of distilled water and 25 ml of the ammonium acetate buffer.

- Add 3 to 4 drops of xylenol orange.

- Titrate to the endpoint with the zinc sulfate solution added from a 25 ml burette until the color change from a yellowish to a violet red.

- Calculate the factor F as follows:

ml EDTA F = ------------ ml ZnSO4 5.7.5.4 Xylenol orange indicator 0.1%, prepared as follows:

Dissolve 0.1 g of the tetrasodium salt of xylenol orange in 100 ml of distilled water, store in a dropper bottle (the half-life of the solution is 6 months).

5.7.6 Sample for analysis 5.7.6.1 Homogenize the sample for the laboratory "c" defined in 4.2.1.7.

5.7.6.2 From the homogenized sample, weigh 0.1 g in case of solid material. In case of liquid aluminum sulfate, obtain 0.3 g.

5.7.7 Analysis procedure 5.7.7.1 Place the sample of material for analysis in a 250 ml Erlenmeyer flask.

5.7.7.2 Add 10 ml of 0.05 M EDTA, washing the walls of the Erlenmeyer flask with the first ml. Add a few drops of 1:1 sulfuric acid and heat briefly until it begins to boil.

5.7.7.3 Remove and cool to room temperature. Then, while stirring, add 20 ml of buffer solution.

5.7.7.4 Let cool, add 0.2 g of indicator and dissolve by stirring. Carefully titrate the excess EDTA with the 0.05M standard zinc sulfate solution until the color change from blue to red.

5.7.8 Calculations 5.7.8.1 The percentage of total alumina is determined by the following formula:

% Total Al2 O3 = % Al2 O3 + Fe compounds - (% FeO x 0.71) + (% Fe2 O3 x 0.638) % Alum as Al = % Al2O3 x 0.5291 (ml EDTA)-(ml ZnSO4 x F) x M x 5.089 % Al2O3 + Fe compounds = ---------------------------------------------- g of sample Note: The determinations of FeO and Fe2O3 are described in 5.4.

6.1 Prepare a final report of the analyses performed, which must contain:

• a)name of the laboratory b) material analyzed c) date of sample receipt and date of report d) results of the analyses e) observations deemed necessary f) name, signature, and seal of the chemical professional responsible for the analyses.

7.1 The lot of aluminum sulfate shall be accepted if it meets all the requirements provided in this Regulation. Otherwise, it shall be rejected.

7.2 The final acceptance of the lot shall be made after all the results of the laboratory analyses are known.

If it is proven that the use of the materials subject to this standard causes health risks, their use shall not be permitted.

It shall take effect upon its publication.

Given at the Presidency of the Republic. San José, on the twenty-sixth day of November, two thousand one.

Este Reglamento Técnico tiene por objeto definir las características que deben presentar el sulfato de aluminio empleado para tratamiento de agua de consumo humano, así como los métodos de ensayo para determinar estas características.

2.1 Definición. El sulfato de aluminio es el producto de la reacción del hidróxido de aluminio, bauxita y arcillas diversas con ácido sulfúrico. Es muy soluble y sus disoluciones son de reacción ácida. Existen cinco formas hidratadas, con 27, 18, 16, 10 y 6 moléculas de agua siendo la más importante la de 18 que cristaliza a temperaturas ordinarias en la forma monoclínica e incolora, y seguidamente la de 16, que se separa de sus disoluciones calientes, como cristales rómbicos.

2.2 Forma de presentación. El sulfato de aluminio puede presentarse en forma de terrones, granular o líquido.

2.3 Color. El sulfato de aluminio granulado debe ser de color blanco y sin terrones. El sulfato de aluminio líquido deber se tan claro que permite la lectura de cualquier medidor de flujo sin dificultad.

2.4 Empaque.

2.4.1 El material en forma granular debe suministrarse en sacos entretejidos de fibra natural o sintética, en todo caso con bolsa interior de polietileno que aisle el producto del ataque de la humedad ambiental.

2.4.1.1 Cada saco tendrá una capacidad de 25 o 50 kg de sulfato de aluminio.

2.4.1.2 Cada saco debe presentar una identificación con la siguiente información: a) Contenido. b) Peso neto. c) Nombre del fabricante.

2.4.2 El material en solución será suministrado en tanques.

2.5 Transporte 2.5.1 El material a granel o en sacos debe utilizar medios de transporte que lo protejan contra la intemperie (lluvia, viento, etc.)

2.5.2 El material a entregar en solución debe transportarse en camiones tanque. Los tanques no deben producir sustancias que puedan alterar las características físico-químicas y organolépticas de la solución de sulfato de aluminio.

3.1 Requisitos físicos 3.1.1 Sulfato de aluminio en forma granular: Debe tener una granulometría tal que no haya ningún material retenido en la malla de abertura nominal de 4,75 mm (USA-Standard Nº 4) y que el 90% pase la malla de abertura nominal de 2 mm (USA-Standard Nº 10).

3.1.2 Sulfato de aluminio líquido: Debe ser lo suficientemente claro para que permita la lectura de un medidor de flujo sin dificultad.

3.2 Requisitos químicos 3.2.1 El sulfato de aluminio debe presentar las características químicas indicadas en la tabla Nº 1:

TABLA Nº 1 - COMPOSICIÓN QUÍMICA Características Sulfato de Aluminio (%) Sólido Líquido Contenido máximo de materia insoluble en agua 0,5 0,2 Contenido mínimo de aluminio total soluble Al2O3 17 7,5 Contenido máximo de Fe2O3 0,75 1 Contenido mínimo de acidez (aluminio libre como Al2O3) 0,05 0,02 3.2.2 IMPUREZAS. El sulfato de aluminio no debe contener impurezas que excedan los límites indicado en la tabla Nº 2.

TABLA Nº 2 – LÍMITE PARA IMPUREZAS QUÍMICAS Características Límite(mg/kg) Arsénico (As) 30 Cadmio (Cd) 7 Cromo (Cr) 30 Plomo (Pb) 30 Mercurio (Hg) 1 Selenio (Se) 7 Plata (Ag) 30 3.3 Certificación de calidad. Para efectos de comercialización deberá presentar un certificado de calidad suministrado por un laboratorio químico acreditado de acuerdo a la legislación vigente en cada país, previamente aprobado por el comprador. La certificación debe incluir el resultado de los análisis, según lo estipulado en esta norma.

4.1 Condiciones. El inspector debe tener libre acceso a todas las dependencias del local de fabricación o almacenamiento del material objeto de este Reglamento.

Nota: El muestreo del material para fines de ensayo puede ser recolectado en fábrica o en el local de entrega con acuerdo previo del comprador y del vendedor.

4.2 Tamaño de la muestra 4.2.1 Material en sacos o fundas 4.2.1.1 El número de sacos a muestrear se escogerá de acuerdo con el criterio de la tabla Nº 3.

TABLA Nº 3 - CANTIDAD DE SACOS A MUESTREAR Tamaño del lote Cantidad de sacos a muestrear (Nº de sacos) (Nº de sacos) 2 a 15 2 16 a 25 3 26 a 90 5 91 a 150 8 151 a 280 13 281 a 500 20 Nota: para lotes mayores a los dados, subdividir en lotes de los tamaños existentes en la tabla Nº 3.

4.2.1.2 Los sacos a muestrear deben seleccionarse aleatoriamente del lote.

4.2.1.3 Con ayuda de un muestreador de núcleo (tipo media caña) tomar de cada saco muestreado una cantidad de sulfato de aluminio, de modo que se obtenga una muestra total (suma de todas la muestras individuales) de no menos de 32 kg.

4.2.1.4 La toma de la muestra individual de cada saco debe obtenerse insertando el muestreador de núcleo en la dirección de ambas diagonales del saco.

4.2.1.5 De cada una de estas diagonales, procurar retirar cantidades aproximadamente iguales.

Nota 1: Tomar los cuidados necesarios para no dañar los sacos durante el muestreo.

Nota 2: Devolver los sacos muestreados al lote.

4.2.1.6 La muestra de 32 kg, mencionada en 4.2.1.3, debe ser homogeneizada manualmente con la ayuda de una pala; seguidamente se procede a cuartear en porciones de 8 kg. Una porción de 8 kg, se cuartea en porciones de 2 kg y una porción de 2 kg se cuartea finalmente en porciones de 0,5 kg. Estas cuatro porciones de 500 g corresponderán a las muestras para análisis. El material restante debe devolverse al lote original.

4.2.1.7 La finalidad de cada porción será:

• a)Una muestra para el comprador b) Una muestra para el vendedor c) Una muestra para el laboratorio 4.2.1.8 Los ensayos para fines de aceptación o rechazo del lote, serán realizados con la muestra para el laboratorio "c".

4.2.1.9 Colocar cada porción en un recipiente limpio y adecuado debidamente etiquetado para la manipulación y transporte.

4.2.2 Sulfato de aluminio líquido 4.2.2.1 Si el material es muestreado en bodegas del vendedor, deben tomarse muestras dispersas y aleatorias en el tanque de almacenamiento a varias profundidades, desde la superficie hasta el fondo, de modo que la muestra total sea de unos 10 litros.

Es preferible que el muestreo se efectúe directamente en el carro tanque que entregará la sustancia.

4.2.2.2 Homogenizar manual o mecánicamente la muestra total y luego obtener de la misma un volumen de aproximadamente 4 litros. Este volumen debe ser retirado directamente, cuando la muestra sea recolectada en el camión tanque.

Devolver el volumen sobrante al tanque de almacenamiento.

4.2.2.3 Dividir la muestra total obtenida en 4.2.2.1 ó 4.2.2.2 en cuatro porciones de aproximadamente un litro cada una. Estas porciones servirán para los mismos fines indicados en 4.2.1.7. Las muestras deben colocarse en recipientes de vidrio adecuados para la manipulación y transporte.

4.2.4 Identificación de las muestras para el laboratorio.

La muestra para el laboratorio debe ser identificada con la siguiente información:

• a)Material b) Lugar de recolección c) Número de lote d) Ensayos deseados e) Nombre del muestreador y su firma f) Fecha de recolección g) Nombre del fabricante h) Tamaño del lote muestreado i) Cantidad de la muestra j) Información adicional considerada de interés para el laboratorio

5.1 Granulometría 5.1.1 Aparatos 5.1.1.1 Balanza granataria con sensibilidad de 0,1 g.

5.1.1.2 Mallas, de 4,75 mm (USA-Standard Nº 4), 2 mm (USA-Standard Nº 10).

Pueden utilizarse las mallas recomendadas por la norma ASTM "Standard Specification for Wire Cloth Sieves for Testing Purposes".

5.1.1.3 Equipo apropiado para agitación manual o mecánica.

5.1.2 Muestra para el análisis 5.1.2.1 De la muestra de 500 g para laboratorio (c), definida en 4.2.1.7, tomar 100 g para el análisis granulométrico.

5.1.2.2 Antes de ser retirados los 100 g necesarios para el ensayo, la muestra respectiva debe ser homogenizada con cuidado para evitar la quiebra de los granos.

5.1.3 Ejecución del ensayo 5.1.3.1 Montar el equipo con las tres mallas, colocando los tamices de abertura nominal mayor a menor incluyendo la tapa y bandeja de fondo.

5.1.3.2 Accionar el equipo de agitación durante 5 minutos con agitación moderada para evitar la quiebra de granos.

5.1.4 Cálculo 5.1.4.1 Calcular los porcentajes retenidos en cada malla, con las respectivas cantidades en gramos y con una aproximación de dos decimales.

5.2 Porcentaje de materia insoluble 5.2.1 Aparatos 5.2.1.1 Balanza analítica con sensibilidad de 1 mg.

5.2.1.2 Estufa dotada de termostato y capaz de mantener temperaturas de 110 ºC ± 2 ºC.

5.2.1.3 Crisol Gooch.

5.2.1.4 Papel de filtro grado cuantitativo sin cenizas, que retenga partículas mayores a 20 -25 micrones, (similar al Whatman Nº 41) 5.2.1.5 Mechero Bunsen, soporte y tela de asbesto.

5.2.1.6 Agua destilada.

5.2.1.7 Cristalería y utensilios usuales de laboratorio.

5.2.2 Muestra para el ensayo 5.2.2.1 Homogenizar la muestra para laboratorio "c" definida en 4.2.1.7.

5.2.2.2 De la muestra homogenizada tomar cinco 5 g si se trata de material sólido. En el caso de soluciones tomar 40 g.

5.2.3 Procedimiento de análisis.

5.2.3.1 Disolver los gramos de material para análisis en 150 ml de agua destilada caliente y digerir en baño de vapor durante 5 minutos.

5.2.3.2 Filtrar en caliente con papel de filtro en el crisol Gooch que ha sido previamente secado entre 100ºC – 105ºC y pesado.

5.2.3.3 Lavar con agua destilada caliente por lo menos diez veces, hasta que el residuo esté libre de sulfatos (esto se evidencia cuando no se forma un precipitado blanco después de adicionar una solución al 5% de cloruro de bario).

5.2.3.4 Secar entre 100 y 110ºC por dos horas y pesar hasta obtener peso constante.

5.2.4 Cálculo.

5.2.4.1 El porcentaje de materia insoluble se calcula con la siguiente fórmula:

peso de materia insoluble % de materia insoluble = X 100 peso de la muestra 5.3 Determinación de la Alumina Total Soluble y Aluminio. Los sulfatos que no sean de hierro o aluminio pueden causar una interferencia positiva en este método de análisis; si se encuentran presentes estos sulfatos, se necesita efectuar una doble precipitación para obtener resultados más precisos.

El precipitado lavado en el filtro debe ser disuelto en ácido clorhídrico tibio y la solución diluida a 200 ml. Disuelva 5 g de cloruro de amonio en la solución y repita la precipitación exactamente de la misma forma que se describe en la sección 5.2.3.3.

No es necesario usar ácido nítrico en la segunda precipitación.

5.3.1 Reactivos 5.3.1.1 Acido clorhídrico concentrado.

5.3.1.2 Acido nítrico concentrado.

5.3.1.3 Hidróxido de amonio diluido 1:1 con agua destilada.

5.3.1.4 Indicador rojo de metilo: Disuelva 1 g del indicador en 50 ml de alcohol de 95%.

5.3.1.5 Solución lavadora: Disuelva 20 g de cloruro de amonio en 1 litro de agua destilada.

5.3.2 Procedimiento:

- Trasvase el filtrado de la materia insoluble (sección 5.2.3.3) a un frasco volumétrico de 1 litro, enfríe a temperatura ambiente, diluya a la marca de aforo con agua destilada y agite vigorosamente.

- Tarar las cápsulas necesarias para las muestras.

- Mida alícuotas de 50 ml por duplicado del filtrado, las cuales equivalen a 1 g de sulfato de aluminio seco o 2 g. de sulfato de aluminio líquido.

- Colóquelas en beaker de 400 ml y diluya a 200 ml con agua destilada.

- Agregue 5 g de cloruro de amonio y agite hasta disolver.

- Agregue 2 ml de ácido clorhídrico concentrado y 4 gotas de ácido nítrico concentrado, hierva por algunos minutos o hasta que el volumen llegue a unos 150 ml para oxidar todo el hierro.

- Mantenga la solución de lavado caliente y las muestras también.

- Prepare los embudos con papel filtro poroso cuantitativo (Whatman Nº 41 o equivalente).

- Agregue 3 gotas de indicador rojo de metilo.

- Agregue gota a gota la dilución de hidróxido de amonio hasta que aparezca la formación de un precipitado, continúe la adición gota a gota hasta la aparición de un color amarillo.

- Hierva las muestras por un minuto o hasta que el color empiece a tornarse rosado pálido (hervir largamente las muestras o no filtrar inmediatamente causa que el precipitado se vuelva gelatinoso y prolongue la filtración).

- Filtre inmediatamente manteniendo el papel de filtro lleno para una rápida filtración. Usando la solución de lavado transvase todo el precipitado de los beakers al papel.

- Lave el precipitado unas 10 veces o hasta que esté libre de sulfatos.

- El papel de filtro con el contenido se coloca en un crisol de platino tarado. Se coloca el crisol sobre un mechero empezando con una llama débil y aumentando gradualmente hasta llegar al máximo. Si se prefiere el papel de filtro puede doblarse cuidadosamente sobre el precipitado húmedo. Luego se coloca invertido sobre el crisol, se seca en horno a 100 ºC, antes de iniciar la ignición. Después de quemar todo el carbono se coloca en una mufla a 1 200 ºC por 1 hora. Luego dejar enfriar en un desecador.

- Se pesa el crisol con la muestra lo más rápidamente posible y luego sin tapar se somete a ignición nuevamente a 1 200 C por 5 minutos. Después de tapado el crisol se deja enfriar en un desecador, se pesa rápidamente para evitar el contacto de la muestra con el aire. Todo este procedimiento se repite nuevamente hasta obtener peso constante. El peso del residuo representa el peso de los óxidos de aluminio y hierro.

5.3.3 Cálculos:

5.3.3.1 El porcentaje de Al2O3 y Total Fe2O3 se determina con la siguiente fórmula:

Porcentaje de Al2O3 y Total Fe2O3 = peso residuo x 100 peso muestra % Al2O3 = (%Al2O3 + Total Fe2O3) - % Total Fe2O3 Nota: % Total. Fe2O3 se determina en la sección 5.4 5.3.3.1 Cálculo alternativo:

% aluminio como Al = % Al2O3 x 0,5291 Nota: 0,5291 es la relación entre Al/ Al2O3 5.4 Determinación de Hierro Total Soluble (Fe2O3) y Hierro Ferroso (FeO) 5.4.1 Aparatos y reactivos 5.4.1.1 Balanza analítica con sensibilidad de 1 mg.

5.4.1.2 Espectofotómetro 5.4.1.3 Tiocianato de potasio (KCNS) al 10% por peso.

5.4.1.4 Acido sulfúrico 1:1 por volumen o 18 N.

(Cuidadosamente mezcle cantidades iguales de ácido sulfúrico y agua en un beaker de pyrex, agregando el ácido al agua, deje enfriar a temperatura ambiente).

5.4.1.5 Permanganato de potasio (KMnO4) 1%. Guarde en botella color ámbar, la solución tiene una vida útil de 6 meses.

5.4.1.6 Solución madre de hierro 1,0 mg Fe/ ml.

5.4.1.7 Solución patrón de hierro, 0,10 mg Fe/ ml.

Se prepara por dilución de la solución madre de 1,0 mg Fe/ml. Incluir 10 ml de ácido sulfúrico 1:1 por cada litro de solución patrón preparada.

5.4.2 Calibración - En un balón aforado de 100 ml coloque 1 ml de solución patrón de hierro (0,1 mg Fe/ml), usando una pipeta. Agregue 50 ml de agua destilada, 10 ml de ácido sulfúrico 1:1 y permanganato de potasio gota a gota, hasta obtener un color rosado persistente. Finalmente se agregan 10 ml de tiocianato de potasio al 10% y diluya a la marca de aforo.

- Lea en el espectofotómetro a 475 nm dentro de los 10 minutos siguientes contrastando contra un blanco.

- El blanco se prepara agregando 10 ml de la solución de Tiocianato de potasio (KCNS), 10 ml de ácido sulfúrico 1:1 en un balón aforado de 100 ml y diluya a la marca de aforo con agua destilada, mezcle.

- Repita el procedimiento usando 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml y 5,0 ml de la solución patrón de hierro (de 0,10 mg Fe/ml). Las lecturas deben efectuarse dentro de los 10 minutos siguientes a la preparación de las soluciones.

- Si el espectofotómetro no permite la lectura directa, grafique la absorbancia versus los miligramos de hierro en un papel milimétrico o graficar el porcentaje de transmitancia versus los miligramos de hierro en un papel semilogarítmico. Es preferible encontrar la relación utilizando una ecuación.

5.4.3 Determinación de hierro total:

- Pese 10 g de sulfato de aluminio líquido o 5 g de sulfato de aluminio seco con una precisión del 0,01 g, colóquelo en un frasco volumétrico de 1 litro y lleve a la marca de aforo con agua destilada.

- Tome una alícuota de 10 ml de esta solución colóquela en un frasco volumétrico de 100 ml, agregue 50 ml de agua, 10 ml de ácido sulfúrico 1:1 y permanganato de potasio al 1% gota a gota hasta obtener un color rosado persistente.

- Se deja enfriar a temperatura ambiente y se agregan 10 ml de tiocianato de potasio al 10% y diluya a la marca de aforo.

- Efectué la lectura en un espectrofotómetro a 475 nm utilizando un blanco y efectuando la lectura dentro de los 10 minutos siguientes a la preparación de la muestra.

- Este procedimiento es el utilizado para determinar el contenido de hierro en el sulfato de aluminio líquido con un ámbito de Fe2O3 entre 0,1 y 0,7%. Si el contenido de hierro está fuera de este ámbito, ajuste la alícuota tomada del frasco volumétrico de 1 litro; el cambio deberá tomarse en cuenta al hacer el cálculo de porcentaje Fe2O3 cambiando la "B" en la ecuación.

5.4.4 Determinación de hierro férrico. Utilice el procedimiento indicado para el análisis de hierro total, excepto que no se usa permanganato de potasio.

5.4.5 Cálculos:

(M) (B) (C) Porcentaje de hierro total como Fe2O3. = x 100 (W) (D) donde:

M = miligramos de hierro en 10 ml de solución de la muestra.

B = Volumen total de la solución de la muestra, dividido entre la alícuota usada (1 000 / 10 ml) = 100.

C = Factor de conversión: Fe a Fe2O3 = 1,4297 W = Peso de la muestra, en gramos D = Factor de conversión: peso de la muestra en gramos a miligramos = 1000.

Usando los valores anteriores tenemos:

(M) (100) (1,4297) (M) (14,297) %Fe como Fe2O3 = x 100 = _________ (W) (1 000) (W) 5.4.6 Determinación de hierro ferroso:

Reste el de hierro férrico expresado como Fe2O3 del hierro total esta cantidad por 0,90 para obtener el hierro ferroso en términos de óxido de hierro (FeO).

5.5 Acidez (alúmina libre) 5.5.1 Aparatos y reactivos 5.5.1.1 Balanza analítica con sensibilidad de 1 mg.

5.5.1.2 Horno dotado de termostato y capaz de alcanzar una temperatura de 130 ºC ± 2 ºC.

5.5.1.3 Mechero de Bunsen, soporte, tela de asbesto.

5.5.1.4 Agua destilada.

5.5.1.5 Erlenmeyer de 500 ml, balón de 1000 ml.

5.5.1.6 Cristalería y utensilios comunes de laboratorio.

5.5.1.7 Solución de hidróxido de sodio 0,5N preparada de la siguiente forma:

Colocar 20 g de hidróxido de sodio en un balón aforado de 1 000 ml, disolver con agua destilada y aforar la marca.

Estandarizar la solución de la siguiente forma:

- Secar el ftalato de potasio a 120 ºC ± 2 ºC durante 90 minutos, enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Pesar exactamente dos gramos del material enfriado y colocarlo en un erlenmeyer de 100 ml. Agregar 50 ml de agua destilada libre de CO2 y 4 a 5 gotas de fenolftaleina. Titular con la solución a ser estandarizada.

La normalidad de la solución está dada por la fórmula:

g de ftalato N = ml de Na (OH) usados x 0,2042 5.5.1.8 Solución de ácido sulfúrico 0,5N preparada de la siguiente forma:

- colocar 14.1 ml de ácido sulfúrico concentrado en 1 000 ml de agua. Agitar continuamente durante 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente.

5.5.1.9 Solución de fenolftaleína, preparada de la siguiente forma:

- disolver 5 g de fenolftaleína en 1 000 ml de alcohol isopropílico.

5.5.1.10 Solución de fluoruro de potasio:

- Disolver 500 g de fluoruro de potasio en 600 ml de agua destilada caliente libre de CO2. Adicionar 0,25 ml de solución de fenolftaleina. Neutralizar esta solución con hidróxido de potasio 0,2 N o solución de ácido sulfúrico 0,2 N, según sea el caso, hasta que 1 ml de solución en 10 ml de agua destilada libre de CO2 muestre una débil coloración rosa. Filtrar y diluir a 1000 ml con agua destilada libre de CO2. Conservar la solución en un frasco de polietileno.

5.5.2 Muestra para análisis.

5.5.2.1 Homogenizar la muestra para laboratorio "c", seleccionada de acuerdo a lo indicado en 4.2.1.7.

5.5.2.2 De la muestra homogenizada, pesar 3g en caso de material sólido. En caso de soluciones pesar 6 g.

5.5.3 Procedimiento de análisis 5.5.3.1 Colocar la muestra pesada de material para el análisis en un erlenmeyer de 500 ml, conteniendo 100 ml de agua destilada.

Agregar 10 ml de H2SO4 0,5N y hervir por un minuto. Enfriar a temperatura ambiente y agregar 20 ml de fluoruro de potasio y 1 ml de indicador de fenolftaleina.

5.5.3.2 Titular con la solución patrón de hidróxido de sodio 0,5N hasta la aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen (A) de hidróxido gastado.

5.5.3.3 Preparar un blanco de la siguiente forma Adicionar 100 ml de agua y 5 ml de solución de H2SO4 0,5N en un erlenmeyer de 500 ml. Hervir por un minuto. Enfriar a temperatura ambiente y agregar 20 ml de solución de fluoruro de potasio y 1 ml de fenolftaleína. Titular con solución patrón de hidróxido de sodio 0,5N hasta la aparición de un color rosa permanente. Anotar el volumen (B) de hidróxido gastado.

5.5.4 Cálculos 5.5.4.1 Si B > A, el porcentaje de alúmina libre, se calcula utilizando la siguiente fórmula:

(B-A) x N x 1,699 % Al2O3 libre = g de muestra 5.5.4.2 Si A > B la muestra contiene ácido sulfúrico libre. En este caso, no contiene alúmina libre.

El porcentaje de ácido sulfúrico libre es dado por la siguiente fórmula:

(A-B) x N x 4,904 % H2SO4 libre = g de muestra 5.6 Determinación de Arsénico, Cadmio, Cromo, Plomo, Mercurio, Selenio y Plata.

5.6.1 Reactivos:

5.6.1.1 Hidróxido de sodio 1,0 N 5.6.1.2 Acido nítrico concentrado 5.6.2 Procedimiento:

- En la preparación de las muestras use cristalería que ha sido previamente enjuagada con ácido. Todas las diluciones deben efectuarse con agua desionizada y desmineralizada.

- Pese 1,5 g de sulfato de aluminio (en base seca), coloque en un frasco volumétrico de 1 litro, disuelva y lleve a la marca de aforo con agua destilada.

- Transfiera la solución a un beaker de 1,5 L, agregue NaOH 1,0 N gota a gota, con agitación permanente hasta ajustar el pH a 6.

- Mezcle bien, deje separar por 1 hora, filtre con vacío a través de un papel de filtro GFC o su equivalente.

- Transfiera cuantitativamente el filtrado a un beaker, ajuste el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado, evapore en una plantilla, evitando que ebulla hasta reducir el volumen a menos de 1 litro.

- Enfrié, transfiera cuantitativamente a un frasco volumétrico de 1 litro, lleve a la marca de aforo.

- Paralelamente se prepara un blanco.

- Los procedimientos de análisis seguidos para las determinaciones de sustancias tóxicas son los descritos en el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, sección 304: Arsénico, cadmio, cromo, plomo, selenio y plata, sección 303 F: mercurio.

5.7 Método alterno para determinar la Alumina Total 5.7.1 Aplicación: Este método se utiliza en sulfato de aluminio regular o libre de hierro (líquido o sólido). Se deben hacer las previsiones para la aplicación en sulfatos de aluminio líquidos acidificados o altamente básicos. La aplicación se restringe a alumbres en los cuales la relación en porcentaje de H2SO4 libre al porcentaje de Al2O3 total no exceda 0,85.

5.7.2 Principios El aluminio en la muestra es acomplejado con un exceso de solución standard EDTA por ebullición en la presencia de un buffer de acetato de amonio. Se usa anaranjado de xilenol como indicador.

5.7.3 Interferencias El hierro si está presente es también titulado; por lo cual debe hacerse una corrección para esto.

5.7.4 Aparatos y cristalería 5.7.4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 1 mg.

5.7.4.2 Estufa dotada de termostato y capaz de mantener temperaturas de 300 ºC ± 2 C.

5.7.4.3 Mechero de Bunsen, tela de asbesto.

5.7.4.4 Erlenmeyer de 250 ml, bureta de titulación graduada.

5.7.4.5 Cristalería y utensilios usuales de laboratorio.

5.7.5 Reactivos 5.7.5.1 Solución patrón de EDTA 0,05 M, preparada de la siguiente forma.

- Disolver 18,61 g de EDTA (sal sódica) en agua. Diluir esta solución en un litro, agitar y estandarizar contra una solución patrón de carbonato de calcio de la siguiente manera:

- Secar aproximadamente 0,4 g de carbonato de calcio a 285 ºC ± 2 C por dos horas.

- Enfriar a temperatura ambiente por dos horas (en un desecador).

- Pesar de 0,20 a 0,22 g de este carbonato y colocar en un erlenmeyer de 400 ml y adicionar 10 ml de agua destilada y mezclar. Cubrir el beaker con vidrio de reloj y pipetear 2 ml de ácido clorhídrico 1:3. Evitar la pérdida de solución por la efervescencia. Lavar el erlenmeyer y el vidrio de reloj, con agua destilada y completar el volumen aproximadamente a 100 ml.

- Agitar la muestra y adicionar desde una bureta, 34 a 35 ml de solución de EDTA. Agregar 14 a 15 ml de hidróxido de sodio 1N y 0,3 g de azul de hidroxi-naftol. Titular con solución de EDTA hasta el punto final caracterizado por un azul nítido.

La molaridad (M) de la solución de EDTA está dada por la fórmula:

g CaCO3 x 100 M = ml EDTA x 100,09 5.7.5.2 Solución buffer de acetato de amonio, preparado de la siguiente forma:

- Disolver 500 g de acetato de amonio en 500 ml de agua destilada en un beaker de 1,5 L. Adicionar 20 ml de ácido acético glacial.

5.7.5.3 Solución patrón de sulfato de cinc 0,05 M, preparada de la siguiente manera:

- Disolver 15 g de sulfato de cinc hepta-hidratado en agua destilada, diluir a 1 litro.

- Transferir 25 ml de solución patrón de EDTA 0,05 M a un erlenmeyer de 250 ml; adicionar 50 ml de agua destilada y 25 ml del buffer de acetato de amonio.

- Agregar 3 a 4 gotas de naranja de xilenol.

- Titular al punto final, con la solución de sulfato de cinc agregada desde una bureta de 25 ml hasta el cambio de color, desde un amarillento a un rojo violeta.

- Calcule el factor F como sigue:

ml EDTA F = ml ZnSO4 5.7.5.4 Indicador de naranja de xilenol 0,1%, preparado de la siguiente forma:

Disolver 0,1 g de la sal tetrasódica del naranja de xilenol en 100 ml de agua destilada, almacene en botella de gotero (la vida media de la solución es de 6 meses).

5.7.6 Muestra para el análisis 5.7.6.1 Homogenizar la muestra para laboratorio "c" definida en 4.2.1.7.

5.7.6.2 De la muestra homogenizada, pesar 0,1 g en caso de material sólido. En caso de sulfato de aluminio líquido, obtener 0,3 g.

5.7.7 Procedimiento de análisis 5.7.7.1 Colocar la muestra de material para el análisis en un erlenmeyer de 250 ml.

5.7.7.2 Agregar 10 ml de EDTA 0,05 M lavando las paredes del erlenmeyer con los primeros ml. Agregar algunas gotas de ácido sulfúrico 1:1 y calentar brevemente hasta que comience a hervir.

5.7.7.3 Retirar y enfriar a temperatura ambiente. Luego, mientras se agita agregar 20 ml de solución tampón alcohólica.

5.7.7.4 Dejar enfriar, adicionar 0,2 g de indicador ditizona y disolver por agitación. Titular cuidadosamente el exceso de EDTA, con la solución patrón de sulfato de zinc 0,05M hasta el viraje de azul a rojo.

5.7.8 Cálculos 5.7.8.1 El porcentaje de alúmina total se determina por la siguiente fórmula:

% Al2 O3 total = % Al2 O3 + compuestos de Fe-(% FeO x 0,71) + (%Fe2 O3 x 0,638) % Alumbre como Al = % Al2O3 x 0,5291 (ml EDTA)-(ml ZnSO4 x F) x M x 5,089 % Al2O3 + compuestos de Fe = g de muestra Nota: Las determinaciones de FeO y de Fe2O3 son descritas en 5.4.

6.1 Elaborar un informe final de los análisis efectuados el cual debe contener:

• a)nombre del laboratorio b) material analizado c) fecha de recibo de la muestra y fecha de reporte d) resultado de los análisis e) observaciones que se juzguen necesarias f) nombre, firma y sello del profesional químico responsable de los análisis.

7.1 El lote de sulfato de aluminio será aceptado si cumple con todos los requisitos previstos en este Reglamento. En caso contrario será rechazado.

7.2 La aceptación definitiva del lote será efectuada después de que se conozcan todos los resultados de los análisis de laboratorio.

En caso de comprobarse que el empleo de los materiales objeto de esta norma, causan riesgos a la salud, no se permitirá su uso.

Rige a partir de su publicación.

Dado en la Presidencia de la República.-San José, a los veintiséis días del mes de noviembre del dos mil uno.