Calcium Hypochlorite Regulation for Water TreatmentReglamento de Hipoclorito de Calcio para Tratamiento de Agua

This Regulation aims to define the characteristics that calcium hypochlorite used for human drinking water treatment must possess, as well as the test methods for determining these characteristics.

2.1 Characteristics 2.1.1 Calcium hypochlorite is the reaction product obtained by saturating a lime slurry [Ca (OH)2] with chlorine gas. It shall have an available chlorine percentage of 65% to 70% and a water content between 0.1% and 5%.

2.1.2 The material is supplied in granular form and its color is white; it shall be free of lumps and a maximum of 10% of the material shall pass a 0.149 mm mesh (USA-Standard No. 100); in addition, it shall not contain dirt or foreign material.

2.2 Quality certification. For marketing purposes, the seller must present a quality certificate supplied by a chemical laboratory accredited in accordance with the legislation in force in each country, previously approved by the buyer. The certification must include the results of the analyses, as stipulated in this standard.

• a)Calcium hypochlorite may be supplied in durable plastic bags placed inside plastic drums or drums made of another corrosion-resistant material, with a net content of 45 kg.
• b)Because calcium hypochlorite is unstable, the container must be sufficiently airtight to prevent the reduction in the percentage of available chlorine in the product.
• c)Each drum must bear an identification with the following information:

Brand and nature of the product Net weight Nominal available chlorine content (%) Name of manufacturer and address Date of manufacture

4.1 Sample Collection: Sample collection shall be carried out preferably at the factory or at the destination point of the calcium hypochlorite.

4.2 Sample Size:

4.2.1 The number of drums to be sampled shall be chosen according to the criteria of Table No. 1.

TABLE No. 1 - NUMBER OF DRUMS TO BE SAMPLED Lot Size Number of drums to sample (No. of drums) (No. of drums) 2 to 15 2 16 to 25 3 26 to 90 5 91 to 150 8 151 to 280 13 281 to 500 20 Note: for lots larger than those given, subdivide into lots of the sizes found in Table No. 1 4.2.2 The drums to be sampled must be selected randomly from the lot.

4.2.3 With the aid of a core sampler (half-tube type), take a quantity of calcium hypochlorite from each drum sampled, such that a total sample (sum of all individual samples) of no less than 8 kg is obtained.

4.2.4 From each of the drums, attempt to withdraw approximately equal quantities.

Note 1: Take the necessary precautions not to damage the liner or bag inside the drum during sampling.

Note 2: Return the sampled drums to the lot.

4.2.5 The 8 kg sample mentioned in 4.2.3 must be homogenized manually with the aid of a shovel; subsequently, it shall be quartered into portions of 2 kg, and one 2 kg portion shall be quartered finally into portions of 0.5 kg. These four 500 g portions shall correspond to the samples for analysis. The remaining material must be returned to the original lot. The above process must be carried out in the shortest possible time because calcium hypochlorite is an unstable substance. The samples must be stored immediately in air- and moisture-impermeable containers.

4.2.6 The purpose of each portion shall be:

• a)One sample for the buyer b) One sample for the seller c) One sample for the laboratory 4.2.7 The tests for acceptance or rejection of the lot shall be carried out using sample "c".

4.2.8 The samples shall be identified with the following information:

• a)Material b) Collection location c) Lot number d) Desired tests e) Name of sampler and their signature f) Collection date g) Name of manufacturer h) Size of sampled lot i) Sample quantity j) Additional information considered of interest for the laboratory

5.1 Method summary: The method describes the determination of the percentage of available chlorine in calcium hypochlorite. Available chlorine is determined iodometrically by titration with standard sodium thiosulfate solution. Iodine is liberated by treatment with potassium iodide and acetic acid.

5.2 Reagents:

• a)Glacial acetic acid.
• b)Potassium iodide (KI) crystals c) Sodium thiosulfate. Standard solution (0.1N). Prepare a 0.1N solution of sodium thiosulfate (Na2S2O3) and standardize against the primary standard potassium iodate (KIO3) or sublime iodine by standard procedures. The solution is prepared as follows:

- Dissolve 25 g of sodium thiosulfate crystals (Na2S2O3.5H2O) in recently boiled and cooled water and dilute to one liter. The solution is more stable if the glassware is washed with chromic-sulfuric acid (sulfo-chromic mixture) and rinsed completely with distilled water.

- Standardize against potassium iodate as follows: accurately weigh 3.567 g of dry potassium iodate (KIO3) and transfer to a one-liter volumetric flask.

- Dissolve in distilled water, bring to the mark, and shake vigorously; this solution shall be exactly 0.1000 N.

- To standardize the Na2S2O3 solution, carefully pipette a 50 ml aliquot of KIO3 solution into a 250 ml Erlenmeyer flask and dilute to 100 ml with distilled water.

- Add 1 g of KI crystals. When dissolved, add 15 ml of 1.0 N hydrochloric acid and titrate immediately with Na2S2O3 solution.

- When the solution reaches a light yellow color, add 1 ml of starch indicator solution and complete the titration until the disappearance of the blue color.

- Standardize at least monthly.

- Calculate the normality of the Na2S2O3 solution as follows:

Normality = (50 x 0.1) A where:

A = milliliters of Na2S2O3 solution required for the titration of the KIO3 solution.

• d)Starch indicator solution (0.5%). Prepare by mixing 0.5 g of soluble starch with 5 ml of cold distilled water and add 95 ml of boiling water. Mix, allow to cool, and store in a sterile container. Replace frequently or add a few drops of 0.1% salicylic acid to minimize deterioration of the solution.

5.3 Sample for analysis. Sample "c" indicated in section 4.2.6 of this regulation (sample for the laboratory) shall be used.

5.4 Analysis Procedure - Tare a weighing bottle.

- Transfer 3.6 to 4.0 g of the sample into the weighing bottle and weigh on an analytical balance with a precision close to 0.1 mg.

- Place a dry powder funnel in the neck of a 500 ml volumetric flask containing approximately 100 ml of water.

- Carefully transfer the sample through the funnel into the flask and rinse the weighing bottle with a small volume of water from a wash bottle. Stopper the flask and shake the solution until most of the sample has dissolved; bring to the mark with distilled water, stopper, and mix thoroughly.

- Shake to keep solids in suspension and ensure representative sampling, pipette a 25 ml aliquot and place into a 500 ml Erlenmeyer flask containing 125 to 150 ml of water.

- Add 2g of KI crystals, mix, and add 8 ml of glacial acetic acid.

- Titrate with 0.1N Na2S2O3 solution.

When the color of the solution reaches a pale yellow, add 2 ml of starch indicator and continue the titration until the disappearance of the blue color.

5.5 Calculation. Calculate the percentage by weight of available chlorine or calcium hypochlorite as follows:

Available Chlorine Cl (% by weight) = (VxNxAx0.03546) x 100 W Calcium Hypochlorite (Ca(OCI)2) (% by weight)= (VxNxAx0.03575) x 100 W where:

V = milliliters of Na2S2O3 solution used in the titration of the sample N = normality of the Na2S2O3 solution A = aliquot factor (500/25=20) W = weight in grams of the sample used

A final report of the analyses conducted must be prepared, which shall contain:

• a)name of the laboratory b) material c) date of receipt of the sample and date of report d) results of the analyses e) observations deemed necessary f) name, signature, and seal of the chemical professional responsible for the analyses.

7.1 The lot of calcium hypochlorite shall be accepted if it meets all the requirements set forth in this Regulation. Otherwise, it shall be rejected.

7.2 The final acceptance of the lot shall be made after all the results of the analysis of the available chlorine percentage conducted by the laboratory are known.

Done at the Presidency of the Republic.—San José, on the twenty-sixth day of November, two thousand one.

Este Reglamento tiene por objeto definir las características que debe presentar el hipoclorito de calcio empleado para tratamiento de agua para consumo humano, así como los métodos de ensayo para determinar estas características.

2.1 Características 2.1.1 El hipoclorito de calcio es el producto de reacción cuando se satura una lechada de cal [Ca (OH)2 ] con gas cloro. Tendrá un porcentaje de cloro disponible del 65% al 70% y un contenido de agua entre el 0,1% y el 5%.

2.1.2 El material se suministra en forma granular y su color es blanco, deberá estar libre de terrones y máximo el 10% del material pasará la malla número de 0,149 mm (USA-StandarNº 100), además no contendrá mugre ni material extraño.

2.2 Certificación de calidad. Para efectos de comercialización el vendedor deberá presentar un certificado de calidad suministrado por un laboratorio químico acreditado de acuerdo a la legislación vigente en cada país, previamente aprobado por el comprador. La certificación debe incluir el resultado de los análisis, según lo estipulado en esta norma.

• a)El hipoclorito de calcio puede suministrarse en bolsas de plástico resistente colocadas dentro de tambores plásticos o de otro material resistente a la corrosión, con un contenido neto de 45 kg.
• b)Debido a que el hipoclorito de calcio es inestable, el envase debe ser suficientemente hermético para evitar la reducción del porcentaje de cloro disponible en el producto.
• c)Cada tambor debe presentar una identificación con la siguiente información:

Marca y naturaleza del producto Peso neto Contenido nominal de cloro disponible (%) Nombre del fabricante y dirección Fecha de fabricación

4.1 Recolección de la muestra: La recolección de la muestra se efectuará preferiblemente en la fábrica o en el lugar de destino del hipoclorito de calcio.

4.2 Tamaño de la muestra:

4.2.1 El número de tambores a muestrear se escogerá de acuerdo con el criterio de la tabla Nº 1.

TABLA Nº 1 - CANTIDAD DE TAMBORES A MUESTREAR Tamaño del lote Cantidad de tambores a muestrear (Nº de tambores) (Nº de tambores) 2 a 15 2 16 a 25 3 26 a 90 5 91 a 150 8 151 a 280 13 281 a 500 20 Nota: para lotes mayores a los dados, subdividir en lotes de los tamaños existentes en la Tabla Nº 1 4.2.2 Los tambores a muestrear deben seleccionarse aleatoriamente del lote.

4.2.3 Con ayuda de un muestreador de núcleo (tipo media caña) tomar de cada tambor muestreado una cantidad de hipoclorito de calcio, de modo que se obtenga una muestra total (suma de todas las muestras individuales) de no menos de 8 kg.

4.2.4 De cada uno de los tambores, procurar retirar cantidades aproximadamente iguales.

Nota 1: Tomar los cuidados necesarios para no dañar la funda o bolsa dentro del tambor durante el muestreo.

Nota 2: Devolver los tambores muestreados al lote.

4.2.5 La muestra de 8 kg mencionada en 4.2.3, debe ser homogenizada manualmente con la ayuda de una pala; seguidamente se procede a cuartear en porciones de 2 kg y una porción de 2 kg se cuartea finalmente en porciones de 0,5 kg. Estas cuatro porciones de 500 g corresponderán a las muestras para análisis. El material restante debe devolverse al lote original. El proceso anterior debe efectuarse en el menor tiempo posible debido a que el hipoclorito de calcio es una sustancia inestable. Las muestras deberán guardarse inmediatamente en envases impermeables al aire y a la humedad.

4.2.6 La finalidad de cada porción será:

• a)Una muestra para el comprador b) Una muestra para el vendedor c) Una muestra para el laboratorio 4.2.7 Los ensayos para fines de aceptación o rechazo del lote, serán realizados con la muestra "c".

4.2.8 Las muestras se identificarán con la siguiente información:

• a)Material b) Lugar de recolección c) Número de lote d) Ensayos deseados e) Nombre del muestreador y su firma f) Fecha de recolección g) Nombre del fabricante h) Tamaño del lote muestreado i) Cantidad de la muestra j) Información adicional considerada de interés para el laboratorio

5.1 Resumen del método: El método describe la determinación del porcentaje de cloro disponible en el hipoclorito de calcio. El cloro disponible es determinado yodométricamente por titulación con solución estándar de tiosulfato de sodio. El yodo es liberado por el tratamiento con yoduro de potasio y ácido acético.

5.2 Reactivos:

• a)Acido acético glacial.
• b)Yoduro de potasio (KI) en cristales c) Tiosulfato de s+odio. Solución patrón (0,1N). Preparar una solución 0, 1N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) y estandarice contra el patrón primario de yodato de potasio (KIO3) o sublime el yodo por procedimientos estándar. La solución se prepara de la siguiente manera:

- Disuelva 25 g de cristales de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua hervida y enfriada recientemente y diluir a un litro. La solución es más estable si la cristalería es lavada con ácido sulfúrico-crómico (mezcla sulfo-crónica) y enjuagada completamente con agua destilada.

- Estandarice contra yodato de potasio como sigue: pese exactamente 3,567 g de yodato de potasio seco (KIO3) y transfiera a un balón aforado de un litro.

- Disuelva en agua destilada, lleve hasta la marca y agite vigorosamente; esta solución será exactamente 0,1000 N.

- Para estandarizar la solución Na2S2O3, cuidadosamente pipetee un alícuota de 50 ml de solución de KIO3 en un erlenmeyer de 250 ml y diluya a 100 ml con agua destilada.

- Agregue 1 g de cristales de KI. Cuando se ha disuelto, agregue 15 ml de ácido clorhídrico 1,0 N y titule inmediatamente con solución Na2S2O3.

- Cuando la solución alcance un color amarillo claro, agregue 1 ml de solución indicadora de almidón y complete la titulación hasta la desaparición del color azul.

- Estandarice al menos mensualmente.

- Calcule la normalidad de la solución de Na2S2O3 como sigue:

Normalidad = (50 x 0,1) A donde:

A = mililitros de solución Na2S2O3 requeridos para la titulación de la solución de KIO3.

• d)Solución indicadora de almidón (0,5%). Prepare mezclando 0,5 g de almidón soluble con 5 ml de agua destilada fría y agregue 95 ml de agua hirviendo. Mezcle, deje enfriar y almacene en un envase estéril. Reemplace frecuentemente o agregue unas gotas de ácido salicílico al 0,1% para minimizar el deterioro de la solución.

5.3 Muestra para el análisis. Se utilizará la muestra "c" indicada en la sección 4.2.6 de este reglamento (muestra para el laboratorio).

5.4 Procedimiento de los análisis - Tarar un envase pesa sustancias - Transferir de 3,6 a 4,0 g de la muestra al envase pesa sustancias y pesar en balanza analítica con una precisión cercana al 0,1 mg.

- Colocar un embudo para polvo seco en la garganta de un frasco volumétrico de 500 ml que contiene aproximadamente 100 ml de agua.

- Cuidadosamente transfiera la muestra a través del embudo al frasco y enjuague la botella de pesado con un pequeño volumen de agua de una pizeta de enjuague. Tape el frasco y agite la solución hasta que la mayoría de la muestra se ha disuelto; lleve a la marca de aforo con agua destilada, tape y mezcle completamente.

- Agite para mantener los sólidos en suspensión y asegurar un muestreo representativo, pipetee una alícuota de 25 ml y coloque en un Erlenmeyer de 500 ml que contiene de 125 a 150 ml de agua.

- Agregue 2g de cristales de KI, mezcle y agregue 8 ml de ácido acético glacial.

- Titule con solución de Na2S2O3 0,1N.

Cuando el color de la solución alcance un amarillo pálido, agregue 2 ml de indicador de almidón y continúe la titulación hasta la desaparición del color azul.

5.5 Cálculo. Calcule el porcentaje en peso de cloro disponible o de hipoclorito de calcio como sigue:

Cloro disponible Cl (% en peso) = (VxNxAx0.03546) x 100 W Hipoclorito de calcio (Ca(OCI) 2) (% en peso)= (VxNxAx0.03575) x 100 W donde:

V = mililitros de solución de Na2S2O3 usados en la titulación de la muestra N = normalidad de la solución Na2S2O3 A = factor de alícuota (500/25=20) W = peso en gramos de la muestra usada

Se debe elaborar un informe final de los análisis efectuados el cual debe contener:

• a)nombre del laboratorio b) material c) fecha de recibo de la muestra y fecha de reporte d) resultado de los análisis e) observaciones que se juzguen necesarias f) nombre, firma y sello del profesional químico responsable de los análisis.

7.1 El lote de hipoclorito de calcio será aceptado si cumple con todos los requisitos previstos en este Reglamento. En caso contrario será rechazado.

7.2 La aceptación definitiva del lote será efectuada después de que se conozcan todos los resultados del análisis de porcentaje de cloro disponible efectuado por el laboratorio.

Dado en la Presidencia de la República.-San José, a los veintiséis días del mes de noviembre de dos mil uno.