Technical Regulation for Lime Used in Water TreatmentReglamento Técnico de la Cal para Tratamiento de Agua

This Technical Regulation aims to define the characteristics that lime used for water treatment must present, as well as the methods of analysis to determine these characteristics.

2.1 Lime (Cal). Refers to all products of varied chemical composition and physical appearance, derived from the calcination of limestone rocks rich in calcium carbonate (more than 95%) and classified into two fundamental groups: air limes (cales aéreas) and hydraulic limes (cales hidráulicas).

2.2 Air lime (Cal aérea). It is the binder material that is fundamentally constituted of calcium oxide or hydroxide and that has the property of hardening, after being mixed with water, only in air, by the action of carbon dioxide.

2.2.1 Quicklime (Cal Viva). It is the calcined material that is composed mainly of calcium oxide (CaO), capable of being slaked by adding water.

2.2.2 Hydrated or slaked lime (Cal hidratada o apagada). It is the product obtained after adding water to quicklime to hydrate its oxides and is fundamentally composed of calcium hydroxide Ca(OH)2.

2.3 Hydraulic lime (Cal hidráulica). It is the pulverulent, hydrated binder material obtained by calcining limestones containing silica and alumina, at a temperature near fusion, so that free calcium oxide is formed, necessary to allow its hydration, and at the same time yielding a certain amount of dehydrated calcium silicates that give the powder its hydraulic properties.

According to the minimum available calcium oxide content and the degree of fineness, hydrated air lime is classified into grades:

Grade A: hydrated and quicklime (first quality) Grade B: hydrated and quicklime (medium quality)

4.1 Quality requirements. The quality requirements characterizing the properties of air lime are established in the following table:

TABLE Nº 1 – QUALITY REQUIREMENTS Requirement | Hydrated lime | Quicklime --- | --- | --- | Grade | Grade | A B | A B Chemical requirements: Available Calcium Oxide (% min) | 68 60 | 90 80 Physical Requirements: Residue retained on No. 100 sieve (% min) | 95 95 | 95 95 4.2 Quality certification. For commercialization purposes, the seller must present a quality certificate provided by an accredited chemical laboratory, previously approved by the buyer. The certification must indicate that the product meets all the requirements specified in this standard.

5.1 Packaging characteristics. Lime may be supplied in sacks (bags) or in other forms (in bulk in containers, etc.) provided the requirements established in section 4 of this Regulation are maintained.

When hydrated lime is supplied in 23 kg (± 1.5 kg) paper sacks, these must be double-lined and made of paper of at least 80 g/m².

5.2 Identification. Each sack or bag must clearly display the following information:

• a)brand and nature of the product; b) net weight; c) name of the manufacturer and its address.

Note: for water treatment purposes, the lime to be used shall always be "hydrated air lime" (cal aérea hidratada) (calcium hydroxide).

6.1 Sampling location. Sampling shall preferably be done at the factory or at the product's destination.

6.2 Sample size 6.2.1 Material in sacks or bags 6.2.1.1 The number of sacks to be sampled shall be chosen according to the criteria of Table Nº 2 TABLE Nº 2 - QUANTITY OF SACKS TO BE SAMPLED Lot size | Quantity of sacks to be sampled --- | --- (No. of sacks) | (No. of sacks) 2 to 15 | 2 16 to 25 | 3 26 to 90 | 5 91 to 150 | 8 151 to 280 | 13 281 to 500 | 20 Note: for lots larger than those given, subdivide into lots of the sizes existing in Table Nº 2 6.2.1.2 The sacks to be sampled must be randomly selected from the lot.

6.2.1.3 With the help of a core sampler (half-pipe type), take a quantity of lime from each sampled sack, so that a total sample (sum of all individual samples) of not less than 10 kg is obtained.

6.2.1.4 The taking of the individual sample from each sack must be obtained by inserting the core sampler in the direction of both diagonals of the sack.

6.2.1.5 From each of these diagonals, try to withdraw approximately equal quantities.

Note 1: Take necessary care not to damage the sacks during sampling.

Note 2: Return the sampled sacks to the lot.

6.2.1.6 The 10 kg sample mentioned in 6.2.1.3 must be manually homogenized with the help of a shovel; then proceed to quarter it into portions of 2.5 kg. These four portions will correspond to the samples for analysis.

6.2.1.7 The purpose of each portion shall be:

• a)One sample for the buyer b) One sample for the seller c) One sample for the laboratory Each sample shall be immediately stored in containers impermeable to air and moisture. They must be kept in a cool place at room temperature.

6.2.2 Bulk material 6.2.2.1 A minimum sample of 10 kg must be obtained.

6.2.2.2 If the lot is in a truck or container, collect the samples with the help of a shovel in the vicinity of the side walls and the center of the container and at a depth corresponding to half the total height of the load.

6.2.2.3 If the load is piled up in the seller's or representative's warehouses, at least five points distributed in a dispersed and random manner shall be sampled.

6.2.2.4 The samples from each lot must be mixed to form a total sample to be separated into portions, as indicated in 6.2.1.6 6.2.2.5 The purpose of each portion shall be as indicated in section 6.2.1.7 6.2.2.6 The tests shall be performed with the sample for the laboratory "c".

6.3 Sample identification. The samples shall be identified with the following data:

• a)Material b) Collection location c) Lot number d) Desired tests e) Name of the sampler and their signature f) Collection date g) Name of the manufacturer h) Size of the sampled lot i) Quantity of the sample j) Additional information considered of interest to the laboratory

7.1 Chemical tests 7.1.1 Available calcium oxide 7.1.1.1 Reagents a) 0.18 N Hydrochloric acid Pipette 15 ml of HCl (specific gravity 1.19), place in a 1-liter volumetric flask, and dilute to the mark. Standardize this solution with primary standard sodium carbonate as follows:

- Dry the primary standard Sodium Carbonate for 2 hours at 150 ºC, let cool in a desiccator. - Weigh 3 portions of 0.20 to 0.25 g of this (to the tenth of a milligram), place them in 250 ml Erlenmeyer flasks, and dissolve each in a volume of 50 ml of CO2-free distilled water. - Add 3 drops of methyl orange as an indicator and titrate the hydrochloric acid solution until the solution turns a salmon pink color, which indicates the endpoint. - Calculation of normality:

g Na2 CO3 NHCl = ----------------- ml HCl x 53.00 b) Phenolphthalein indicator (4% solution): Dissolve 4 g of dry phenolphthalein in 100 ml of 95% ethyl alcohol.

• c)CO2-free distilled water d) Sucrose (cane sugar for analysis):

7.1.1.2 Sample for analysis. The sample indicated as "c" in section 6.2 of this Regulation (sample for the laboratory) shall be used.

7.1.1.3 Procedure: Weigh 0.5 g of the pulverized sample and place it in a 250 ml Erlenmeyer flask to which 10 ml of CO2-free distilled water have been previously added; immediately stopper with a rubber stopper.

Note: It is important to have some water in the Erlenmeyer flask before adding the sample, especially when quicklime is to be analyzed, so it does not form lumps and there are no problems dissolving the sucrose later. Also, if the lime is added to a small amount of water, conditions are more favorable for complete dissolution.

Remove the rubber stopper, place on a hot plate, and immediately add 50 ml of CO2-free distilled water, stir, and boil for one minute. Remove from the hot plate, stopper the flask, and place in a cold water bath until room temperature is reached.

Add 50 ml of CO2-free distilled water and then approximately 15 to 17 g of sucrose. Stopper the flask, stir, and let it rest for 15 minutes to react. The reaction time must not be less than 10 minutes nor more than 20 minutes. Stir every 5 minutes during the reaction time.

Remove the stopper and add 4 or 5 drops of phenolphthalein, wash the stopper and the walls of the flask with CO2-free distilled water, and titrate in the original flask with hydrochloric acid solution.

Note: The use of a magnetic stirrer during titration is recommended.

When titrating, first add without stirring 90% of the acid needed, which is in a 100 ml burette. Then stir the flask vigorously and carefully finish the reaction until the pink color disappears; record the reading.

Note: If the analyst wishes, a preliminary slow titration may be done to calculate the number of ml the titration uses.

7.1.1.4 Calculations:

- Calculation of the percentage of Calcium Oxide (CaO):

28 x mlHCl x NHCl % CaO = ------------------- x 100 mg sample - Calculation of the percentage of Calcium Hydroxide Ca(OH)2:

% Ca(OH)2 = % CaO x 1.32 Note: If only calcium hydroxide is to be determined, the procedure is the same as for calcium oxide, except that cold CO2-free distilled water is used, and the boiling and cooling processes are omitted.

37 x mlHCl x NHCl % Ca(OH)2 = ------------------- x 100 mg sample 7.2 Physical tests:

7.2.1 Granulometry 7.2.1.1 Sample: The sample indicated as "c" in section 6.2 of this regulation (sample for the laboratory) shall be used.

7.2.1.2 Procedure: - Select a 100 g sample of hydrated lime as received. - Place the sample on the US-Standard No. 100 sieve (0.149 mm nominal opening). - Appropriate equipment for manual or mechanical agitation must be used. The recommended agitation time is 10 minutes.

A final report of the tests must be prepared containing at least:

• a)name of the laboratory b) material analyzed c) date of sample receipt and date of report d) test results e) observations deemed necessary f) name, signature, and seal of the chemist responsible for the analyses.

9.1 The lot of lime shall be accepted if it meets all the requirements set forth in this Regulation. Otherwise, it shall be rejected.

9.2 The final acceptance of the lot shall be made after all the results of the laboratory analyses are known.

It is effective upon its publication.

Este Reglamento Técnico tiene por objeto definir las características que debe presentar la cal empleada para tratamiento de agua, así como los métodos de análisis para determinar estas características.

2.1 Cal. Son todos los productos de variada composición química y aspecto físico, procedentes de la calcinación de piedras calizas ricas en carbonato cálcico (más del 95%) y clasificadas en dos grupos fundamentales: cales aéreas y cales hidráulicas.

2.2 Cal aérea. Es el material aglomerante que está constituido fundamentalmente de óxido o hidróxido de calcio y que tiene la propiedad de endurecerse, después de amasada con agua, únicamente en el aire, por la acción del anhídrido carbónico.

2.2.1 Cal Viva. Es el material calcinado que está compuesto principalmente por óxido de calcio (CaO), capaz de apagarse mediante adición de agua.

2.2.2 Cal hidratada o apagada. Es el producto obtenido después de añadir agua a la cal viva para hidratar sus óxidos y está compuesta fundamentalmente por hidróxido de calcio Ca(OH)2.

2.3 Cal hidráulica. Es el material aglomerante, pulverulento e hidratado, que se obtiene calcinando calizas que contienen sílice y alúmina, a una temperatura casi de fusión, para que se forme el óxido cálcico libre necesario para permitir su hidratación y al mismo tiempo deja cierta cantidad de silicatos de calcio deshidratados que dan al polvo sus propiedades hidráulicas.

De acuerdo con el contenido mínimo de óxido de calcio aprovechable así como el grado de finura, la cal aérea hidratada se clasifica en grados:

Grado A: cal hidratada y viva (primera calidad) Grado B: cal hidratada y viva (calidad media)

4.1 Requisitos de calidad. Los requisitos de calidad que caracterizan las propiedades de la cal aérea, se establecen en la tabla siguiente:

TABLA Nº 1 – REQUISITOS DE CALIDAD Requisito Cal hidratada Cal viva Grado Grado A B A B Requisitos químicos:

Oxido de Calcio disponible (% min) 68 60 90 80 Requisitos Físicos:

Residuo retenido en tamiz Nº 100 % min) 95 95 95 95 4.2 Certificación de calidad. Para efectos de comercialización el vendedor deberá presentar un certificado de calidad suministrado por un laboratorio químico acreditado, previamente aprobado por el comprador. La certificación debe indicar que el producto cumple con todos los requisitos indicados en esta norma.

5.1 Características del empaque. La cal puede ser suministrada en sacos (fundas) o en otras formas (a granel en contenedores, etc.) siempre y cuando se mantengan los requisitos establecidos en la sección 4 de este Reglamento.

Cuando la Cal hidratada se suministra en sacos de papel de 23 kg (± 1,5 kg), los mismos deben ser de doble forro y hechos de papel de 80 g/m2 como mínimo.

5.2 Identificación. Cada saco o funda debe presentar claramente la siguiente información:

• a)marca y naturaleza del producto; b) peso neto:
• c)nombre del fabricante y su dirección.

Nota: para efectos de tratamiento de agua, la cal a utilizar siempre será "cal aérea hidratada" (hidróxido de calcio).

6.1 Lugar de muestreo. El muestreo se hará preferiblemente en la fábrica o en el lugar de destino del producto.

6.2 Tamaño de la muestra 6.2.1 Material en sacos o fundas 6.2.1.1 El número de sacos a muestrear se escogerá de acuerdo con el criterio de la tabla Nº 2 TABLA Nº 2 - CANTIDAD DE SACOS A MUESTREAR Tamaño del lote Cantidad de sacos a muestrear (Nº de sacos) (Nº de sacos) 2 a 15 2 16 a 25 3 26 a 90 5 91 a 150 8 151 a 280 13 281 a 500 20 Nota: para lotes mayores a los dados, subdividir en lotes de los tamaños existentes en la tabla Nº 2 6.2.1.2 Los sacos a muestrear deben seleccionarse aleatoriamente del lote.

6.2.1.3 Con ayuda de un muestreador de núcleo (tipo media caña) tomar de cada saco muestreado una cantidad de cal, de modo que se obtenga una muestra total (suma de todas la muestras individuales) de no menos de 10 kg.

6.2.1.4 La toma de la muestra individual de cada saco debe obtenerse insertando el muestreador de núcleo en la dirección de ambas diagonales del saco.

6.2.1.5 De cada una de estas diagonales, procurar retirar cantidades aproximadamente iguales.

Nota 1: Tomar los cuidados necesarios para no dañar los sacos durante el muestreo.

Nota 2: Devolver los sacos muestreados al lote.

6.2.1.6 La muestra de 10 kg, mencionada en 6.2.1.3, debe ser homogeneizada manualmente con la ayuda de una pala; seguidamente se procede a cuartear en porciones de 2,5 kg. Estas cuatro porciones corresponderán a las muestras para análisis.

6.2.1.7 La finalidad de cada porción será:

• a)Una muestra para el comprador b) Una muestra para el vendedor c) Una muestra para del laboratorio Cada muestra se guardará inmediatamente en envases impermeables al aire y a la humedad. Deberán mantenerse en un lugar fresco a temperatura ambiente.

6.2.2 Material a granel 6.2.2.1 Debe obtenerse una muestra mínima de 10 kg.

6.2.2.2 En caso de que el lote se encuentre en un camión o contenedor, recolectar las muestras con ayuda de una pala en las proximidades de las paredes laterales y del centro del contenedor y a una profundidad correspondiente a la mitad de la altura total de la carga.

6.2.2.3 Si la carga se encuentra amontonada en bodegas del vendedor o representante, se muestrearán por lo menos cinco puntos distribuidos en forma dispersa y aleatoria.

6.2.2.4 Las muestras de cada lote deben mezclarse para formar una muestra total a separar en porciones, como se indica en 6.2.1.6 6.2.2.5 La finalidad de cada porción será la indicada en la sección 6.2.1.7 6.2.2.6 Los ensayos serán realizados con la muestra para el laboratorio "c".

6.3 Identificación de la muestra. Las muestras se identificarán con los siguientes datos:

• a)Material b) Lugar de recolección c) Número de lote d) Ensayos deseados e) Nombre del muestreador y su firma f) Fecha de recolección g) Nombre del fabricante h) Tamaño del lote muestreado i) Cantidad de la muestra j) Información adicional considerada de interés para el laboratorio

7.1 Pruebas químicas 7.1.1 Óxido de calcio disponible 7.1.1.1 Reactivos a) Acido clorhídrico 0,18 N Pipeté 15 ml de HCl (gravedad específica 1,19), coloque en un balón aforado de 1 litro y diluya a la marca de aforo. Estandarice esta solución con carbonato de sodio tipo primario como se indica:

- Seque el Carbonato de Sodio, tipo primario durante 2 horas a 150 ºC, deje enfriar en un desecador.

- Pese 3 porciones de 0,20 a 0,25 g de ésta cal (hasta la décima del miligramo) colóquelas en erlenmeyers de 250 ml y disuelva cada una en un volumen de 50 ml de agua destilada libre de CO2.

- Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y titule la solución de ácido chorhídrico hasta que la solución se torne color rosado salmón que indica el punto final.

- Cálculo de la normalidad:

g Na2 CO3 NHCl = ml HCl x 53,00 a) Indicador de fenolftaleína (solución al 4%):

Disuelva 4 g de fenolftaleína seca en 100 ml de alcohol etílico al 95%.

• b)Agua destilada libre de CO2 d) Sacarosa (azúcar de caña para análisis):

7.1.1.2 Muestra para análisis. Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este Reglamento (muestra para el laboratorio).

7.1.1.3 Procedimiento: Pese 0,5 g de la muestra pulverizada y colóquela en un erlenmeyer de 250 ml al que se le han agregado previamente 10 ml de agua destilada libre de CO2, tape inmediatamente con un tapón de hule.

Nota: es importante tener un poco de agua en el erlenmeyer antes de agregar la muestra, especialmente cuando se va a analizar cal viva para que no forme grumos y no haya problemas de disolución de la sacarosa posteriormente. Además, si la cal es agregada a una pequeña cantidad de agua las condiciones son más favorables para que haya una completa disolución.

Quite el tapón de hule, coloque en una plantilla caliente y agregue inmediatamente 50 ml de agua destilada libre de CO2, agite y hierva por un minuto. Retire de la plantilla, tape el frasco y coloque en un baño de agua fría hasta que se obtenga la temperatura ambiente.

Agregue 50 ml de agua destilada libre de CO2 y luego aproximadamente de 15 a 17g de sacarosa. Tape el frasco, agite y deje en reposo por 15 minutos para que reaccione. El tiempo de reacción no debe ser menor a 10 minutos ni mayor a 20 minutos. Agite cada 5 minutos durante el tiempo que dure la reacción.

Quite el tapón y agregue 4 ó 5 gotas de fenolftaleína, lave el tapón y las paredes del frasco con agua destilada libre de CO2, titule en el frasco original con solución de ácido clorhídrico.

Nota: es recomendable el uso de un agitador magnético durante la titulación.

Al titular, agregue primero sin agitar el 90% del ácido que se necesita y que está en una bureta de 100 ml. Luego agite el frasco vigorosamente y termine la reacción cuidadosamente hasta que desaparezca el color rosado; anote la lectura.

Nota: si el analista lo desea puede hacer una titulación preliminar lentamente para calcular el número de ml que utiliza la titulación.

7.1.1.4 Cálculos:

- Cálculo del porcentaje de óxido de Calcio (CaO):

28 x mlHCl x NHCl % CaO = x 100 mg muestra - Cálculo del porcentaje de hidróxido de Calcio Ca(OH) 2:

% Ca (OH)2 = % CaO x 1,32 Nota: Si se desea determinar el hidróxido de calcio únicamente, el procedimiento es el mismo que para el óxido de calcio, excepto que se usa el agua destilada libre de CO2 fría y los procesos de ebullición y enfriamiento se omiten.

37 x mlHCl x NHCl % Ca(OH)2 = x 100 mg muestra 7.2 Pruebas físicas:

7.2.1 Granulometría 7.2.1.1 Muestra:

Se utilizará la muestra indicada como "c" en la sección 6.2 de este reglamento (muestra para el laboratorio).

7.2.1.2 Procedimiento:

- Seleccione una muestra de 100 g de cal hidratada tal y como se recibió.

- Coloque la muestra sobre el tamiz USA-Estándar Nº 100 (0,149 mm de abertura nominal).

- Se debe usar equipo apropiado para agitación manual o mecánica. El tiempo de agitación recomendado es de 10 minutos.

Se debe elaborar un informe final de los ensayos conteniendo como mínimo:

• a)nombre del laboratorio b) material analizado c) fecha de recibo de la muestra y fecha de reporte d) resultado de los análisis e) observaciones que se juzguen necesarias f) nombre, firma y sello del profesional químico responsable de los análisis.

9.1 El lote de cal será aceptado si cumple con todos los requisitos previstos en este Reglamento. En caso contrario será rechazado.

9.2 La aceptación definitiva del lote será efectuada después de que se conozcan todos los resultados de los análisis de laboratorio.

Rige a partir de su publicación.